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  原子吸收分光光度計是痕量雜質(zhì)測量分析的主要儀器，通過火焰法或石墨爐法將待測試樣轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子，測量基態(tài)原子對特征波長的吸收程度來確定待測組分的含量。原子吸收分光光度計具有適用范圍廣、靈敏度高、選擇性好、檢出限低和分析速度快等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、地質(zhì)冶金、食品化工等領(lǐng)域。

  石墨爐原子化器利用石墨材料制成管、杯等形狀，用電流將樣品加熱至高溫實現(xiàn)樣品的原子化。由于樣品全部參加原子化，避免了原子濃度在火焰氣體中稀釋，其原子化率和靈敏度都較火焰法原子化器高得多。檢出限是石墨爐原子吸收分光光度計的重要計量參數(shù)，JJG 694 － 2009 明確規(guī)定其檢出限不得超過 4pg，否則儀器計量檢定不合格。根據(jù)原子吸收分光光度計計量檢定規(guī)程規(guī)定，石墨爐原子化法測鎘的檢出限按照公式( 1) 計算。

式中: Q_L —石墨爐原子吸收分光光度計測鎘的檢出限，ng;s_A —空白樣品 11 次測得吸光度的標準偏差;V—取樣體積，μL; b—工作曲線的斜率，μL / ng。

  由公式( 1) 可看出，石墨爐原子吸收分光光度計的檢出限與工作曲線、空白溶液測量穩(wěn)定性和進樣體積有關(guān)，其中工作曲線和空白溶液測量穩(wěn)定性均用原子吸收分光光度計檢定用鎘溶液標準物質(zhì)進行測量，可以有效的溯源至國家基準。石墨爐原子吸收分光光度計常用的

  進樣方式有手動和自動兩種，而規(guī)程中對這兩種進樣的體積都沒有進行有效確認，不可避免地存在因進樣體積不準而影響儀器檢出限，進而導致檢定結(jié)論誤判。對此，筆者結(jié)合多年的工作經(jīng)歷，通過試驗探討實際檢定過程中進樣體積不準對檢出限的影響。

• 試驗設(shè)備與試劑

  電子天平: 梅特勒托利多公司生產(chǎn) AL204 型，小分辨力 0. 1mg，符合○Ⅱ 級，用于間接測量實際進樣體積。

  原子吸收分光光度計: 配石墨爐原子化器和自動進樣裝置，作為被檢對象，進行檢出限檢定。

  玻璃水銀溫度計: 測量范圍為 ( 0 ～ 50 ) ℃ ，分辨力 0. 1  ，大允許誤差不超過 ± 0. 2  。玻璃容器: 窄口錐形瓶，在測量實際進樣體積時盛裝溶液。

  標準物質(zhì): 原子吸收分光光度計檢定用鎘溶液標準物質(zhì)，中國計量科學研究院研制，濃度分別為 0 ng / mL、 0. 50 ng / mL、1. 00 ng / mL 和 3. 00 ng / mL，定值的相對擴展不確定度 U_r = 2% ，k = 2。

   去離子水: 符合 GB 6682 － 2000 要求，用作實際進樣體積測量的介質(zhì)。

    2 試驗方法

     2. 1 線性測量開啟原子吸收分光光度計，并與電腦聯(lián)機，預熱30min。將儀器各參數(shù)調(diào)至好的工作狀態(tài)，設(shè)置自動進樣體積為 20μL，用空白溶液調(diào)零后，依次測量濃度為 0ng /mL、0. 50ng / mL、1. 00ng / mL 和 3. 00ng / mL 系列原子吸收檢定用鎘溶液標準物質(zhì)的吸光度，每個濃度點重復測量三次，取其平均值作為測量結(jié)果。以溶液標準物質(zhì)濃度作為自變量，對應(yīng)吸光度作為因變量，按線性回歸法求出曲線的斜率 b。

      2. 2 空白溶液的測量參照線性測量相同的試驗條件，用空白溶液調(diào)零后，對空白溶液進行吸光度測量，重復測量 11 次，用貝塞爾公式計算單次測量結(jié)果的實驗標準偏差 s。

2. 3 實際進樣體積測量

• 3. 1 將天平放到緊鄰原子吸收分光光度計的獨立工作間，天平室與原子吸收分光光度計房間溫差不超過

• 5  ，且兩個房間內(nèi)溫度變化不超過 1  / h。調(diào)整儀器水平，開機預熱 30 分鐘后進行校正。

• 3. 2 用窄口錐形瓶盛足量的去離子水，放置在天平旁邊 1 小時后，用玻璃水銀溫度計測去離子水的溫度 t。

• 3. 3 用原子吸收分光光度計配套的自動進樣杯盛裝適量的去離子水，準確稱量其質(zhì)量。

• 3. 4  將上述進樣杯放置于進樣盤，設(shè)置原子吸收分光

   光度計自動進樣量為 20μL，連續(xù)進該樣品 10 次后，再次準確稱量該進樣杯和剩余去離子水的質(zhì)量，計算前后兩次的質(zhì)量差 m，按公式( 2) 計算實際進樣體積。

式中: V—實際進樣體積，μL; m—進樣前后質(zhì)量差，g;

• _t —t 溫度時去離子水的密度，g / ml。

• 3. 5  重復測量 6 次，取平均值作為測量結(jié)果。

3  數(shù)據(jù)處理與討論

• 1 按照上述試驗方法測得相應(yīng)數(shù)據(jù)，分別見表 1、表 2 和表 3。

• 1  線性測量數(shù)據(jù)

3. 2 檢出限計算按照設(shè)定進樣體積計算檢出限:

3. 3 結(jié)果比較與討論

  針對上述石墨爐原子吸收分光光度計檢出限檢定數(shù)據(jù)，以實際進樣體積計算得到的檢出限作為參考值對兩次計算結(jié)果進行比較，按照規(guī)程規(guī)定的方法計算的檢出限較參考值偏離高達 10% 。對于性能較好的儀器，可能只存在檢出限檢定數(shù)據(jù)偏離，還不至于引起檢定結(jié)論的誤判，但對于檢出限接近規(guī)程規(guī)定技術(shù)要求的儀器，進樣體積的有效確定對檢定結(jié)果有至關(guān)重要的影響。表 4 是對某臺使用多年的石墨爐原子吸收分光光度計進行檢出限檢定的數(shù)據(jù)，可以發(fā)現(xiàn)用設(shè)定進樣體積計算的檢出限不符合 JJG 694 － 2009《原子吸收分光光度計》技術(shù)要求，而用實際進樣體積計算的檢出限滿足要求。因此，為確保檢定結(jié)論的準確可靠，在進行檢出限檢定時有必要對實際進樣體積進行確認。對于自動進樣的儀器可采用上述試驗方法確定進樣體積，對于手動進樣的儀器可以通過對手動進樣器具進行校準確定進樣體積。

表 4 某石墨爐原子吸收分光光度計檢出限檢定數(shù)據(jù)

4 結(jié)論

  在石墨爐原子吸收分光光度計檢出限的檢定中，應(yīng)該對其所有影響量進行有效確定。現(xiàn)行檢定規(guī)程 JJG 694 － 2009《原子吸收分光光度計》并沒有規(guī)定對實際進樣體積進行確認，直接按照儀器設(shè)定進樣體積進行檢出限計算，不可避免地影響檢定結(jié)果，有時還可能導致檢定結(jié)論誤判。有關(guān)計量工作者在實際工作中應(yīng)規(guī)避這樣的風險，采取有效的方法測量實際進樣體積。