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原子吸收測(cè)定水中鐵、錳、銅、鋅、鎘、鉛等重金屬是水質(zhì)分析的重要方法，具有靈敏度高、檢出限低、方便快捷等優(yōu)點(diǎn)，但在日常使用中難免會(huì)出現(xiàn)故障，需要不斷積累經(jīng)驗(yàn)和總結(jié)故障排除方法，定期進(jìn)行維護(hù)，才能確保儀器正常使用和延長(zhǎng)使用壽命。

原子吸收法在水質(zhì)、土壤、冶金和食品等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，可以說(shuō)是一種*的重金屬分析手段，具有靈敏度高、實(shí)用性強(qiáng)等特點(diǎn)。但正常的使用過(guò)程或操作不當(dāng)都會(huì)產(chǎn)生各種故障，如空心陰極燈、石墨管等耗材都有一定的使用壽命，在正常的使用過(guò)程中儀器零件的老化或環(huán)境條件達(dá)不到要求時(shí)，都會(huì)嚴(yán)重影響儀器的正常使用或檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。因此必須保證儀器的工作狀態(tài)，才能達(dá)到滿意的分析結(jié)果。
1 原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)和原理
1.1 原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)
目前，國(guó)內(nèi)外商品化的原子吸收光譜儀器種類有很多，但基本結(jié)構(gòu)基本相同。如圖 1，為原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)示意圖，儀器主要由銳線光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和電源
調(diào)制系統(tǒng)五部分組成。
1.2 原子吸收分光光度計(jì)的原理
原子吸收的基本原理是樣品溶液從毛細(xì)管吸入，經(jīng)霧化器霧化后，在霧化室中與燃?xì)?、助燃?xì)饩鶆蚧旌闲纬蓺馊苣z，然后到達(dá)燃燒器并點(diǎn)燃，樣品氣溶膠在火焰中脫溶干燥、氣化、解離，成為基態(tài)原子汽，當(dāng)空心陰極燈的發(fā)出的特征輻射通過(guò)該元素的基態(tài)原子蒸汽時(shí)，元素的特征輻射因被基態(tài)原子蒸汽吸收
而減弱，經(jīng)過(guò)色散系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)后，測(cè)得吸光度，根據(jù)吸光度與待測(cè)元素的濃度線性關(guān)系，從而進(jìn)行元素的定量分析。
2 火焰原子吸收常見(jiàn)故障及處理方法
2.1 點(diǎn)火失敗
點(diǎn)火失敗是一個(gè)十分常見(jiàn)的問(wèn)題，導(dǎo)致點(diǎn)火失敗的因素也有很多，遇到故障時(shí)應(yīng)結(jié)合故障的特征逐一排查。
2.1.1 氣體控制狀態(tài)異常。打開(kāi)儀器的“氣體控制狀態(tài)”窗口，查看乙炔氣和空氣的壓力是否正常，如果顯示異常，則檢查乙炔鋼瓶和空氣壓縮機(jī)的壓力是否達(dá)到要求，乙炔減壓閥的壓力應(yīng)調(diào)節(jié)0.09MPa，而空氣壓縮機(jī)的壓力維持在 0.35MPa；
2.1.2 氣體管路堵塞。壓縮空氣機(jī)和乙炔鋼瓶的壓力表數(shù)值正常，但儀器提示燃?xì)鈮毫Φ停菤怏w管路堵塞導(dǎo)致的。由于各地廠家生產(chǎn)的乙炔純度控制不一致，質(zhì)量不一定能夠達(dá)到使用要求，如果沒(méi)有使用高純乙炔，可能導(dǎo)致雜質(zhì)在乙炔管道積累，堵塞管道；當(dāng)乙炔鋼瓶的壓力低于 0.5MPa 時(shí)應(yīng)停止使用，更換乙炔氣，否則乙炔鋼瓶里面的丙酮等溶解物會(huì)進(jìn)入氣體管道，導(dǎo)致不能點(diǎn)火。
2.1.3 火焰監(jiān)控器異常。每次火焰點(diǎn)燃后又自動(dòng)熄滅則很可能是火焰監(jiān)控器出現(xiàn)故障，應(yīng)重啟儀器主機(jī)或者在儀器軟件上把火焰監(jiān)控器關(guān)閉。
2.2 靈敏度低霧化效率降低是造成靈敏度低的原因之一，霧化效率除了與樣品的粘度等物理性質(zhì)有關(guān)，還與助燃?xì)獾膲毫Α⒚?xì)管孔徑和撞擊球相對(duì)位置有關(guān)。檢查霧化器是否正常，可以卸下霧化器，用金屬絲疏通，檢查霧化器撞擊球是否有裂紋或者位置不正，如果撞擊球出現(xiàn)破損或位置移的情況，應(yīng)及時(shí)更換；另一方面應(yīng)定期檢查燃燒縫是否偏離光軸，在空心陰極燈點(diǎn)亮的情況下，用一張白紙?jiān)诨鹧嬖踊魃戏酱怪睋踝」饴?，觀察光斑是否在燃燒縫正上方，若出現(xiàn)偏移，則進(jìn)行燃燒器位置調(diào)節(jié)，通過(guò)儀器軟件控制火焰原子化器前后移動(dòng)，直到對(duì)準(zhǔn)燃燒縫為止。
2.3 重現(xiàn)性差
在使用過(guò)程中，樣品中的鹽類或燃燒生成的碳顆粒會(huì)積累在燃燒縫上，導(dǎo)致重現(xiàn)性變差。若火焰顏色呈紅色鋸齒狀或長(zhǎng)期不規(guī)則變化，說(shuō)明燃燒頭堵塞，可以在熄火的情況下用卡片刮除燃燒縫的鹽類和碳。此外，霧化器堵塞、廢液排放不通暢和空心陰極燈老化也會(huì)出現(xiàn)重現(xiàn)性差的問(wèn)題，可以疏通霧化器
和排廢液的管路，防止廢液停留在霧化室內(nèi)妨礙樣品的提升和霧化，同時(shí)進(jìn)入軟件的燈履歷窗口，查看空心陰極燈的使用時(shí) 檢測(cè)和質(zhì)量管理工作。間是否達(dá)到限度。

3 石墨爐原子吸收常見(jiàn)問(wèn)題及處理方法

3.1 記憶效應(yīng)嚴(yán)重

測(cè)定較高濃度樣品時(shí)，經(jīng)常會(huì)使待測(cè)物質(zhì)殘留在石墨管中，影響下一個(gè)樣品的測(cè)定。出現(xiàn)嚴(yán)重的記憶效應(yīng)，可能是清燒不*導(dǎo)致的，可以嘗試設(shè)置更高的清燒溫度，測(cè)定一個(gè)高濃度樣品后馬上測(cè)一個(gè)空白溶液，如果空白溶液吸光度較低，表明清燒*，如果空白溶液仍有較大吸光值，可以嘗試改變其他清燒溫度或考慮更換石墨管；記憶效應(yīng)和石墨管老化有關(guān)，隨著石墨管使用次數(shù)的增加，石墨管性能變差，表面變得更加疏松，樣品溶液容易滲透并殘留在石墨管內(nèi)，此時(shí)應(yīng)考慮更換石墨管。

3.2 重現(xiàn)性差

3.2.1 自動(dòng)進(jìn)樣器針頭變形或進(jìn)樣位置沒(méi)有調(diào)準(zhǔn)。石墨爐重現(xiàn)性差很大程度都跟自動(dòng)進(jìn)樣器有關(guān)，進(jìn)樣針微小的形變就會(huì)導(dǎo)致每次進(jìn)樣體積都有較大的偏差，導(dǎo)致重現(xiàn)性差，應(yīng)及時(shí)更換針頭。在確認(rèn)針頭完好無(wú)損的情況下，應(yīng)調(diào)節(jié)進(jìn)樣時(shí)針頭對(duì)準(zhǔn)石墨管口中心，減小進(jìn)樣誤差。

3.2.2 升溫程序設(shè)置不合理。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)設(shè)置石墨爐升溫程序，特別是干燥階段溫度設(shè)置過(guò)高或加熱太快，會(huì)導(dǎo)致樣品暴沸，從石墨管口濺出，此時(shí)應(yīng)降低干燥溫度。
3.2.3 石墨管老化。石墨管老化導(dǎo)致很多故障產(chǎn)生，包括靈敏度低、重現(xiàn)性差等，這也是一個(gè)十分常見(jiàn)的問(wèn)題。石墨管長(zhǎng)期使用，會(huì)出現(xiàn)燒裂、蛻皮、冒煙等情況，在使用過(guò)程應(yīng)留意石墨管的已使用的次數(shù)，并根據(jù)石墨管表面燒蝕的嚴(yán)重程度來(lái)確定是否更換石墨管。
3.3 石墨管損壞嚴(yán)重
在使用過(guò)程中，如果出現(xiàn)石墨管燒蝕不均勻或燒蝕嚴(yán)重的問(wèn)題，應(yīng)查氬氣是否流量太低，按照說(shuō)明書的要求設(shè)置流量；樣品的酸度或溫度設(shè)置過(guò)高也是石墨管消耗過(guò)快的一個(gè)重要的原因，在能滿足檢測(cè)要求的前提下，應(yīng)盡可能減小原子化和清燒溫度，每次使用石墨爐之前，用棉簽或擦鏡紙蘸取少量無(wú)水乙醇，擦拭石墨錐、石墨帽上的積碳，防止積碳過(guò)多，導(dǎo)致受熱不均，加快石墨管的損耗。
4 結(jié)論
原子吸收的故障排查和日常維護(hù)是儀器正常運(yùn)行的一個(gè)重要的條件，但排查故障應(yīng)在熟悉儀器的結(jié)構(gòu)和原理、操作流程的前提下進(jìn)行，避免出現(xiàn)安全問(wèn)題或損壞其他零件，遇到比較大的問(wèn)題應(yīng)請(qǐng)工程師維修。在使用過(guò)程中遇到的也不僅僅是以上這些故障，因此需要實(shí)驗(yàn)人員形成良好的使用習(xí)慣，同時(shí)應(yīng)
注意儀器的狀態(tài)和檢查數(shù)據(jù)是否出現(xiàn)異常，及時(shí)記錄使用情況，不斷積累經(jīng)驗(yàn)和總結(jié)方法，才能有效應(yīng)對(duì)使用過(guò)程出現(xiàn)的各類問(wèn)題，提高工作效率和檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。